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    吹掃捕集裝置在使用過(guò)程中,你有碰到過(guò)這類(lèi)問(wèn)題嗎

    更新時(shí)間:2019-09-04      點(diǎn)擊次數:3132
      吹掃捕集裝置是一款帶電子冷阱的全自動(dòng)吹掃捕集儀,可以自動(dòng)運行多30個(gè)樣品且無(wú)需人員值守。吹掃捕集裝置使用中有四種常見(jiàn)的問(wèn)題,經(jīng)驗豐富的你了解嗎?
     

    吹掃捕集裝置

      (l)甲醇和水的干擾
     
      捕集管含有過(guò)量的甲醇和水足吹掃捕集法常見(jiàn)的問(wèn)題,兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì )導致信號變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率小高,還會(huì )縮短檢測器的壽命;甲醇也會(huì )干擾質(zhì)譜肚色譜檢測器的信號。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。
     
      為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的不能保留甲醇,此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干畋效果的好壞決定于捕集管內的填料類(lèi)型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離般率的影響;
     
      對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠).干吹反而引起更多的問(wèn)題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因為分析過(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機會(huì )。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結果。
     
      (2)吹掃捕集裝置吹掃時(shí)間的選擇
     
      吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí),小利于對含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速義會(huì )增加水蒸氣對檢測的下擾。
     
      吹掃時(shí)問(wèn)是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí),溶液中的分析物揮發(fā)小充分,吹掃時(shí)間太長(cháng)又會(huì )吹脫啦附劑表面的分析物。
     
      (3)交叉污染
     
      樣品在吹掃捕集裝置捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統超載運行。通過(guò)延長(cháng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達到*清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí),常有無(wú)關(guān)背景峰出現,且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當然載氣不純,實(shí)驗室空氣中的VOCs超標等客觀(guān)因素也會(huì )引起額外峰,所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對實(shí)驗結果的影響。
     
      (4)樣品起泡
     
      當樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí),吹掃捕集法常發(fā)生起泡現象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線(xiàn)不可逆污染,情況下還會(huì )影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。當前,消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長(cháng)直至破裂,但這種方法僅對少量氣泡起作用。
     
      經(jīng)驗豐富的分析人員常會(huì )在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現,如若泡沫豐富則作稀釋處理或舔加防沫劑[33]。硅粉和硅樹(shù)脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問(wèn)題,但往往不能*去除氣泡。

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